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一种双氯芬酸二乙胺的制备工艺
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Preparation process of diclofenac diethylamine

申请号:201510956874.9 申请日:2015-12-18
CN201510956874
CN105601525A
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摘要:本发明公开了一种双氯芬酸二乙胺的制备工艺,包括以下步骤:(1)以双氯芬酸钠为原料,将双氯芬酸钠溶于混合水溶液后与盐酸反应,反应后析出双氯芬酸固体,固液分离得到双氯芬酸;所述混合水溶液由水和能与水混溶的有机溶剂组成;(2)以丙酮为溶剂将双氯芬酸加热至溶解,滴加二乙胺进行成盐反应,反应后析出双氯芬酸二乙胺固体,固液分离即得双氯芬酸二乙胺。该制备工艺具有更加适合实际的工业化大生产的特点;具有很高的收率、质量和良好的稳定性,有利于保持制剂生产过程产品的稳定性。
Abstract: The present invention discloses a preparation process of diclofenac diethylamine. The process comprise the steps of: (1) dissolving a raw material of diclofenac sodium in a mixed aqueous solution comprising water and a water-miscible organic solvent, reacting with hydrochloric acid, precipitating a diclofenac solid after the reaction, and conducting solid-liquid separation to obtain diclofenac; and (2) heating diclofenac to dissolve by using acetone as a solvent and dropwise adding diethylamine to conduct a salt-forming reaction, precipitating a diclofenac diethylamine solid after the reaction, and conducting solid-liquid separation to obtain diclofenac diethylamine. The preparation process has the characteristics of high yield, good quality and stability, which are suitable for practical industrial mass production, and is conducive to maintaining the product stability.
申请人: 中南大学湘雅医院
Applicant: XIANGYA HOSPITAL CENTRAL SOUTH UNIV
地址: 410078 湖南省长沙市湘雅路********(隐藏)
发明(设计)人: 李岱 丁劲松
Inventor: LI DAI; DING JINSONG
主分类号: C07C227/18(2006.01)I
分类号: C07C227/18(2006.01)I C07C229/42(2006.01)I C07C209/00(2006.01)I C07C211/05(2006.01)I
  • 法律状态
2019-09-06  发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 227/18申请公布日:20160525
2016-07-13  实质审查的生效IPC(主分类):C07C 227/18申请日:20151218
2016-06-29  著录事项变更IPC(主分类):C07C 227/18变更事项:发明人变更前:李岱 丁劲松变更后:李岱 丁劲松 陈贺
2016-05-25  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  ?一种双氯芬酸二乙胺的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)以双氯芬酸钠为原料,将双氯芬酸钠溶于混合水溶液后与盐酸反应,反应后析出双氯芬酸固体,固液分离得到双氯芬酸;所述混合水溶液由水和能与水混溶的有机溶剂组成;(2)以丙酮为溶剂将双氯芬酸加热至溶解,滴加二乙胺进行成盐反应,反应后析出双氯芬酸二乙胺固体,固液分离即得双氯芬酸二乙胺。
公开号  105601525A
公开日  2016-05-25
专利代理机构  长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113
代理人  卢宏
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201510956874  20151218 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
  • 专利对比文献
类型 阶段 文献号 公开日期 涉及权利要求项 相关页数
SEA  CN1895242A  20070117  1-10  说明书第2页第16-19行 
SEA  CN102525886A  20120704  1-10  全文 
注:不保证该信息的有效性、完整性、准确性,以上信息也不具有任何效力,仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核,使用该信息的一切后果由用户自行负责。
X:单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件;
Y:与检索报告中其他 Y类文件组合后影响权利要求的创造性的文件;
A:背景技术文件,即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件;
R:任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件;
P:中间文件,其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件,或会导致需核实该申请优先权的文件;
E:单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
  • 期刊对比文献
类型 阶段 期刊文摘名称 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
SEA  《学位论文》  宋玮  双氯芬酸二乙胺原料药合成工艺研究及质量研究  1-10  第三章第3.2节 
宋玮: "双氯芬酸二乙胺原料药合成工艺研究及质量研究", 《学位论文》 
  • 书籍对比文献
类型 阶段 书名 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
  • 附加信息
同族专利
 
引用文献
CN102525886ACN1895242A
 
被引用文献